任志秋

(黑龍江廣播電視大學，黑龍江哈爾濱 150000)

摘 要：通過對粗纖維測定方法的改進。逐項說明了改進后方法的簡單易行，具有可以節(jié)省人力物力能源等優(yōu)點，對比說明了國標法的繁雜難于操作等缺點，為今后的學生分組實驗的指導提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：粗纖維；回流裝置；抽濾；灼燒

纖維是指食用植物細胞壁中的碳水化合物和其他物質(zhì)的復合物。纖維雖然不能被人體消化吸收，營養(yǎng)價值很低。但它能吸收和保留水份，使糞便體積增大，可促進腸道蠕動，對血漿中膽固醇有阻止形成和降低作用，因此，纖維素有可以預防結(jié)腸癌、闌尾炎和心臟病等多種疾病的作用，是人類食物中不可缺少的鶯要組成部分。因此，食物中纖維素的測定就顯得十分重要。下面就談一談用1.25 g/100 ml 酸堿荊洗滌法測定纖維素的具體方法。

1 測定原理

樣品分別經(jīng)1.25 g/100 ml 硫酸和1.25 g/100 ml 氫氧化鈉溶液在沸騰條件下加熱30 min 以將淀粉、果膠、蛋白質(zhì)、脂肪、部分半纖維素和木質(zhì)索水解除去，最后將得到的殘渣稱景，減去灰分質(zhì)量，即得到粗纖維的含量。

2 儀器用具

a. 分析天平：感量0.0001 g；

b. 實驗用粉碎機；

c. 電熱板；

d. 烏福爐；

e. 電熱鼓風干燥箱；

f. 尼龍篩絹JP72×1(200 目)；

g. 高腳燒杯：容積600 ml；

h. 古氏坩堝：容積500 ml；

i. 帶活門抽氣管；

j. 抽濾瓶：容積500 ml；

k. 干燥劑。

3 試劑

a. 95 % 乙醇：

b. 乙醚；

c. 石蕊試紙；

d. 酸洗石棉；

e. 1.25 g/100 ml 硫酸；

f. 1.25 g/100 ml 氫氧化鈉。

4 操作方法

4.1 稱取試樣：稱取粉碎式樣2 - 3 g，準確至0.0001 g，倒入500 ml燒杯中。如果試樣的脂肪含量較高時。可用提脂肪后的殘渣作試樣，或者將試樣的脂肪用乙醚抽提除去。4.2 酸液處理：向裝有試樣的燒杯中加入事先在回流裝置下煮沸的1.25 g/100 ml 的硫酸，并記下燒杯巾液面的高度。蓋上表面皿置于電爐上，在1 min 內(nèi)煮沸，再繼續(xù)慢慢煮沸30 min。在煮沸過程中，要加沸水保持液面高度，經(jīng)常轉(zhuǎn)動燒杯，到時離開熱源，待沉淀下沉后，用玻璃棉抽濾管吸去上層清液，吸凈后立即加入100 - 150 ml 沸水洗滌沉淀，再吸上層清液，用沸水反復洗滌沉淀，直至用石蕊試紙試驗呈中性為止。

4.3 堿液處理：將抽濾管中玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流裝置下煮沸的準備好的1.25 g/100 ml 氫氧化鈉溶液，按照酸液處理方法加熱微沸30 min，取下燒杯，使沉淀下沉后，趁熱用處理到恒重的古氏坩堝抽濾，用沸水將沉淀無損失地轉(zhuǎn)入坩堝巾，洗至中性。4.4 乙醇和乙醚處理：沉淀先用熱至50 - 60 ℃的乙醇20 - 50 ml 分3 - 4次洗滌，然后用乙醚20 - 50 ml 分3 - 4次洗滌，最后抽凈乙醚。

4.5 烘干與灼燒古氏坩堝和沉淀。先在105 ℃ 下烘至恒重，然后送入600 ℃ 高溫爐中灼燒30 min，取出冷卻稱重。薦灼燒20 min至恒重為止。

4.6 結(jié)果計算

式中：

m：試驗質(zhì)量(g)

m₁：坩堝與沉淀烘干后總質(zhì)量(g)

m₂：坩堝與沉淀灼燒后總質(zhì)量(g)

M：水分(%)

以上實驗結(jié)果允許誤差不超過平均值的1 %。

5 國標法的缺點

5.1 電熱板加熱，溫度不好控制，溫度低不能達到1 min 內(nèi)沸騰，溫度過高易產(chǎn)生大量泡沫溢出杯外造成試樣損失，實驗失敗。

5.2 酸堿液處理時，燒杯要蓋上表面皿，冷凝效果不好，燒杯內(nèi)液面高度經(jīng)常發(fā)生變化需要隨時補充沸水，此過程麻煩費時又影響測定結(jié)果。

5.3 酸堿液處理結(jié)束時，都要用抽濾管吸去清液，然后再用沸水洗至中性。此過程用玻璃棉抽濾管吸去清液耗費時間太長，試樣易損失。

6 改進后的方法

6.1 把電熱板加熱改為糊化控制器加熱，此設(shè)備有定溫定時裝置，既能保證1 min 內(nèi)沸騰，又能控制恒溫，還有定時報警，到30 min 時自動嗚警提醒，不用專人控制，既能保證加熱溫度，又能很好控制時間。

6.2 燒杯上蓋表面皿，改為上蓋冷凝球，由冷水循環(huán)冷卻。能保證燒杯內(nèi)酸堿濃度的準確。6.3 把玻璃棉抽濾改為用200 目尼龍篩絹過濾，此方法省時省力省能耗，且操作簡便易行。7 結(jié)果對照

7.1 選取同一樣品：含水份為12.5 %的小麥粉

7.2 用國標法和改進后的方法作試驗，結(jié)果如下：

8 結(jié)論

由上述兩種方法測定數(shù)據(jù)可知，改進后的方法既能省時，又能省力，還可以節(jié)約能源，而且測定的結(jié)果比國標法誤差更小，更接近真實值。