1 試劑
72%硫酸溶液:取734.69 mL濃硫酸,倒入200 mL 水中,冷卻后稀釋1000 mL。
2 儀器與設(shè)備
2.1 濾袋-Ringbio 專用濾袋。
2.2 封口機。
2.3 干燥器。
2.4 2 L和3 L的燒杯。
3 步驟
3.1 濾袋和樣品的準備
3.1.2 準確稱取0.5g (± 0.05 g )制備好的樣品于濾袋中,記為m。樣品需要粉碎過1 mm篩。
3.1.3 在距離濾袋上邊緣大約4mm處用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平,均勻分布。
3.1.4 至少取一個濾袋作為空白,記為C,做空白測定。
3.1.5 按照ADF測定方法進行處理。
3.2 ADF測定后,將干燥后的濾袋樣品放入3 L燒杯中,加足量72 % 硫酸將濾袋浸沒(大約250 mL)。
*注:濾袋必須完全干燥,并冷卻至室溫后再加入72% 濃硫酸。如果濾袋有水分存在,加硫酸后產(chǎn)生熱,易使袋子中樣品燒焦,影響測定結(jié)果。
3.3 將2 L燒杯放到3 L 燒杯中使濾袋浸沒。開始時攪拌濾袋,并在30 min 內(nèi)將2 L燒杯上、下提起大約30次。
3.4 3 h后將硫酸倒掉,然后用水淋洗除去硫酸。重復淋洗至pH 為中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除去水。
3.5 在102°C±5°C 的烘箱中干燥4 h,然后放入干燥器中冷卻至室溫,稱重為m2。
*注:為避免濾袋燃燒,在丙酮完全揮發(fā)前不能把濾袋放入烘箱中。
3.6 將濾袋放入已知重量為m3 的30或50 mL的坩堝中,在600 °C±15 °C條件下灰化2 h,冷卻,稱重為m4。
4 計算
試樣中酸性洗滌纖維質(zhì)量分數(shù)按以下公式計算。
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其中:
m1——空濾袋質(zhì)量,g;
m2——提取處理后樣品殘渣質(zhì)量+濾袋質(zhì)量,g;
m3——坩堝質(zhì)量,g;
m4——坩堝質(zhì)量+灰分質(zhì)量,g;
m——樣品質(zhì)量,g;
C——為空白濾袋校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來質(zhì)量)。